如何檢測(cè)水果中是否含有甜蜜素？甜蜜素檢測(cè)步驟

甜蜜素是食品生產(chǎn)中常用的添加劑。甜蜜素可以滿足食品制作中的甜味需求，為商家節(jié)約成本；但是，甜蜜素?cái)z入過量會(huì)造成肝臟中毒或神經(jīng)系統(tǒng)紊亂，對(duì)人體的危害極大。識(shí)別濫用甜味劑的食品的方法除了簡單的感官識(shí)別，大部分甜味劑超標(biāo)的食品是很難依靠感官鑒別出來的，需用交由專業(yè)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)才能檢測(cè)出來。那你知道如何檢測(cè)水果中是否含有甜蜜素嗎？

如何檢測(cè)水果中是否含有甜蜜素？

甜蜜素檢測(cè)普遍選擇氣相色譜法檢測(cè)食品中的甜蜜素含量，以確保食品安全。

氣相色譜法是一種色譜檢測(cè)方法,其在食品檢測(cè)中應(yīng)用廣泛。①該方法的檢測(cè)靈敏度極高，能檢測(cè)出濃度為微克的目標(biāo)化合物。②氣相色譜法檢測(cè)分離效率高，分析速度快，在追求高效便捷的食品檢測(cè)工作中極為適用。③氣相色譜法的檢測(cè)選擇性好，即便是性質(zhì)極為相近的物質(zhì)，如同分異構(gòu)體，也可通過氣相色譜法進(jìn)行分離測(cè)定。

一、儀器及檢測(cè)材料準(zhǔn)備

在檢測(cè)之前，需妥善準(zhǔn)備好相關(guān)的檢測(cè)材料。

①選擇配有氫火焰離子化檢測(cè)器( FID )的氣相色譜儀。

②配制有效的檢測(cè)試劑。硫酸溶液( 200g·L-1)、亞硝酸鈉溶液( 50g·L-1)。

③檢測(cè)樣品的選擇。氣相色譜法適用于飲料類、蜜餞涼果、果丹類、話化類、帶殼及脫殼熟制堅(jiān)果與籽類、水果罐頭、果醬、糕點(diǎn)、面包、餅干、冷凍飲品、果凍、復(fù)合調(diào)味料、腌漬的蔬菜及腐乳食品中甜蜜素的檢測(cè)，但不適用白酒中甜蜜素的測(cè)定。

二、色譜條件

檢測(cè)時(shí)，選取弱極性石英毛細(xì)管柱HP-5(內(nèi)涂5%苯基甲基聚硅氧烷，30m×0.53 mm×1.0μm)作為色譜柱。

柱溫為70 ℃，柱流量為2 mL /min。

氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度均為250℃，進(jìn)樣量為1 uL，采用分流進(jìn)樣的方式，分流比為5:1。

檢測(cè)器中載氣流量為12.0 mL/min,尾吹流量為20 mL /min 。

氫氣流量為30 mL/min。

空氣流量為330 mL/min。

三、測(cè)定方法

液體試樣:直接取25.0g樣品加水定容至50mL。

固體或半固體試樣:取混勻樣品3.00 ~ 5.00g， 加水30 mL，經(jīng)振搖、超聲提取20min, 3000 r/min離心10min，過濾，然后收集濾液，并定容至50 mL待測(cè)。

準(zhǔn)確移取10.0 mL樣液于50 mL帶塞玻璃管中，冰浴5 min后，準(zhǔn)確加入5.00mL正庚烷，并加入2.5 mL亞硝酸鈉溶液，2.5 mL硫酸溶液，蓋緊離心管蓋，搖勻，在冰浴中放置30 min,期間振搖3~ 5次；加入2.5 g氯化鈉，蓋上蓋后于旋渦混合器上振動(dòng)1min，3000r/min離心10 min，取上清液待測(cè)。

同時(shí)，準(zhǔn)確配制濃度為0.02、0.04、 0.08、0.16 mg/ mL及0.20 mg/ mL的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后準(zhǔn)確移取各10.0 mL進(jìn)行衍生化處理，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線。

甜蜜素檢測(cè)方法注意事項(xiàng)

①衍生反應(yīng)需在冰浴狀態(tài)下完成，若溫度達(dá)不到要求，容易導(dǎo)致衍生反應(yīng)不完全，降低目標(biāo)峰的生成，從而影響最終的檢測(cè)結(jié)果。

②衍生反應(yīng)的持續(xù)時(shí)間約為30 min，為確保反應(yīng)所需低溫，可在冰浴中加入適量的氯化鈉。同時(shí)為確保反應(yīng)完全，衍生過程中需持續(xù)搖動(dòng)混勻樣品，頻率約為5min一次。

③對(duì)于含二氧化碳的液體試樣，檢測(cè)前需先通過加熱去除二氧化碳；對(duì)于含酒精的液體試樣，檢測(cè)前需先用氫氧化鈉將pH調(diào)為7 ~ 8，再加熱去除酒精。