油脂中辣椒素的檢測方法一覽,油脂中辣椒素檢測有哪些方法
地溝油都是規模性煉制,主要來源就是火鍋、水煮魚、麻辣燙這些口味比較重的餐廚廢棄用油,如果能從食用油里面檢出調味品成分,很明顯,這肯定就是地溝油!那么, 油脂中辣椒素的檢測怎么檢測?
油脂中辣椒素的檢測方法
一、樣品前處理
基質空白:準確稱取1 g(精確至0.000 1 g)樣品于15mL 離心管中,加入1 mL 二氯甲烷,再加入3 mL 2% 氫氧化鈉溶液,渦旋提取5min,4000 r/min 離心10 min,取上層水相;殘留有機相再用3 mL 2%氫氧化鈉溶液重復提取一次,合并水相,再用稀硫酸溶液, 調節pH 至2-3之間后進行固相萃取操作。
基質加標:準確稱取1 g(精確至0.000 1 g)樣品于15mL 離心管中,加入100ul 25ppb 的混合標準品(溶劑甲醇),以下操作同基質空白。2 個空白,3 個加標,加標濃度5ug/kg。
二、小柱操作
活化:3 mL 乙腈*3 次
平衡:3 mL 純水*2 次
上樣:調節完pH 值的水相提取液(1-2d/s)(SBEQ-CA0855CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 1g/6mL)
淋洗:3 mL 超純水*2
洗脫:3 mL 乙腈*4
50℃氮吹近干,復溶:0.5 mL 甲醇溶解;過微孔濾膜(0.22 μm,親水ptfe)
三、色質譜測定條件
液質聯用色譜儀:Agilent 1200-G6430A 三重四級桿質譜聯用儀
液相條件:
色譜柱 :Athena UHPLC C18(2.1*50mm,1.8um)
流動相: A 0.1% 甲酸乙腈: B 0.1% 甲酸水溶液(65:35)
流速: 0.2 mL/min
柱溫: 40℃
進樣量:5 ul