GBT 5009.1-2003 食品衛生檢驗方法理化部分總則

范圍：食品理化檢驗方法的范圍規定，一般會明確方法適用的食品基質范圍。特別注意的是可能某方法下還會包括儀器原理或方法原理不同的方法，可能有不同的適用范圍。如食品安全國家標準GB5009.97-2016 食品中環己基氨基磺酸鈉的測定中，包括氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜-質譜/質譜法，特別強調氣相色譜法不適用于白酒中該化合物的測定。而液相色譜-質譜/質譜法適用于白酒、葡萄酒、黃酒、料酒中環己基氨基磺酸鈉的測定。但配制酒采用液相色譜法，方法選擇時需特別注意。一些方法中可能還會依據含量水平選擇不同的方法，如水分、蛋白質的測定。 

日常開展檢驗對儀器分析方法的適用范圍都較為注意，但往往容易疏忽的是常規理化項目方法的選擇。如食品安全國家標準 GB 5009.3-2016 食品中水分的測定，包括直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾?費休法，如（蒸餾法）適用于含水較多又有較多揮發性成分的水果、香辛料及調味品、肉與肉制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品?？?費休法適用于食品中含微量水分的測定，不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定?？?費休容量法適用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的樣品。如食品安全國家標準GB 5009.229-2016食品中酸價的測定，辣椒油應使用冷溶劑自動電位滴定法（第二法）。因此，在選擇方法時，一定結合產品配料信息及含量水平等綜合評估。

另外，某方法的適用范圍雖未包括某食品基質，但通用標準指定了檢驗方法，也可使用，但需做好方法的如回收率、精密度、檢出限、定量限、基質效應等性能參數的確認，并符合檢測方法或GB/T 27404或GB/T 27417等技術要求。 

日常檢驗中，如方法中存在幾種方法，適用基質范圍無差異，如GB 5009.121-2016 食品中脫氫乙酸的測定，建議對疑似結果，可采用氣相色譜法和液相色譜法進行方法比較驗證，可一定程度上排除因基質干擾或其他原因產生的系統性問題。 

原理：方法原理描述一般都較為簡潔，充分概括了提取、凈化、分析原理、定量方式等關鍵信息。還要注意方法中檢測目標化合物的形態，如游離型還是結合型，尤其注意方法中每一步解決的關鍵問題。

試劑和材料：試劑和材料一般包括試劑、試劑配制、標準品、標準溶液的制備、固相萃取小柱、濾膜等材料要求。這里要注意的是方法中對試劑純度、耗材規格、填料等要求。特別注意的是標準溶液的制備方式，是采取外標法，還是內標法，還是單點法，是否需要空白基質匹配或加標基質隨行。還要注意標準品的信息準確（CAS號、分子式、英文等信息綜合確定）、對應保存條件的穩定性要求，要注意開展期間核查比對尤其不穩定指標，必要情況下可儲備多種來源標準品。另外，還要注意標準品的預處理要求，如GB5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定中要求，糖精鈉含結晶水，使用前需在120℃烘4h，干燥器中冷卻至室溫后備用。

日常我們容易忽略的是試劑的酸堿度對水解或酶解、對固相萃取凈化洗脫效果等影響，要注意試劑的密封保存。還要注意的是可能方法中要求對耗材，如濾膜是否存在干擾或對目標化合物有吸附，或固相萃取小柱性能如何等進行驗證。日常檢驗中需要采取全試劑空白（不加樣品，其他包含試劑、耗材、酶、接觸器皿等）、關鍵點加標回收等方式考察試劑和材料是否滿足方法要求。

儀器和設備：一般會列舉方法中需要的儀器和設備，包含主要檢測儀器，如色譜-質譜聯用儀、電感耦合等離子體質譜、液相色譜儀、紫外分光光度計等。還包括天平（使用中需注意感量要求）、超聲波發生器、高速離心機（注意轉速和溫度要求）、振蕩器、渦旋混合器、氮吹儀等。部分方法標準將酶聯免疫親和柱歸到了儀器和設備項下，如GB5009.111-2016 食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙?；苌锏臏y定標準附錄A.2中給出了免疫親和柱的柱容量質量驗證方法。另外，日常關鍵儀器設備需經過檢定和校準，需考察儀器的響應穩定性以及長期分析系統的抗干擾能力，保證儀器設備處于正常工作狀態。

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